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第1章　难熔金属和稀散金属概论1

1.1　难熔金属1

1.1.1　难熔金属分析研究的对象和要求1

1.1.2　难熔金属的金属间化合物和金属间隙化合物2

1.1.3　难熔金属分析在材料研究中的地位与作用3

1.2　稀散金属4

1.2.1　稀散金属分析研究的对象和要求4

1.2.3　稀散金属分析与相关产业发展的关系5

1.2.2　稀散金属资源的综合分析与利用5

参考文献6

第2章　钛8

2.1　概述8

2.1.1　钛的物理、化学性质8

2.1.2　钛及其化合物的分析化学特点9

2.2　矿物原料分析9

2.2.1 引言9

2.2.2　钛的分离与测定10

2.2.3　其他元素的测定13

2.3.1 引言16

2.3　化合物与金属分析16

2.3.2　分光光度法测定钛酸镧烧结物中的游离氧化镧17

2.3.3　分光光度法测定碳化钛中的微量硅18

2.3.4　萃取分离富集－原子吸收光谱法测定钛氧化物中的微量铜18

2.3.5 ICP-AES法测定掺铌（Nb：SrTiO3）晶体及功能陶瓷材料中的铌含量19

2.3.6 悬浮液进样／雾化电热蒸发（ETV）/ICP-AES直接测定二氧化钛粉末中的痕量钇19

2.3.7 ICP-AES测定TiSi2中的钙、锶、钨、锆等11种杂质元素19

2.3.8　ICP-MS法测定钛氧化物（钛白粉）中的砷、铌、锑、铅20

2.3.9　离子选择电极法测定钛粉中的微量氯20

2.4　合金分析21

2.4.1 引言21

2.3.10　原子吸收光谱法测定钛粉中的微量钙21

2.3.11　ICP-AES法测定高纯钛中的锰、镍、铋21

2.4.2 5－Br-PADAP分光光度法测定钛合金中的铌22

2.4.3　DBS-偶氮胂分光光度法测定钛合金中的微量钯23

2.4.4　铀试剂分光光度法测定钛铝合金中的微量锑23

2.4.5　交流示波极谱法测定钛锰合金中的钛、锰23

2.4.6　原子吸收光谱法测定钛合金中的硅24

2.4.7　原子吸收光谱法连续测定7715D高温钛合金中的铌、钼24

2.4.8　X射线荧光光谱法测定钛合金中的铝、钼、铌、锆、钨、钒、镍、铒、锰24

2.4.9　ICP-AES法测定钛基复合材料中的铝、钼、硼25

2.4.10　ICP-AES法测定钛合金中的铝、钼、铁、铬、钒、锡、硅、锆26

2.4.11　ICP-AES法测定钛基复合材料中的主成分元素锡、锆、铌、钽、钕、铁26

2.4.12　ICP-AES法测定钛合金中的微量钇26

2.4.13 ICP-AES法直接测定70钛铁中的钒、锡27

2.4.14 电感耦合高频等离子体光谱法测定钛铝合金中的杂质元素27

2.5　气体元素分析28

2.5.1 氢的测定28

2.5.2　氧、氮的测定29

2.5.3　碳、硫的测定31

参考文献32

第3章　锆和铪38

3.1　概述38

3.1.1　锆和铪的物理、化学性质38

3.1.2　锆、铪及其化合物的分析化学特点39

3.2　矿物原料分析41

3.2.1　矿物原料的分解和锆（铪）分离41

3.2.2　锆、铪的测定43

3.2.3　其他元素的测定50

3.3.1 引言57

3.3　化合物与金属分析57

3.3.2　锆、铪及其化合物样品的分解59

3.3.3　锆、铪及其化合物分析59

3.4　合金分析73

3.4.1 合金分类73

3.4.2　合金试样的分解73

3.4.3　锆、铪合金分析73

3.5　气体元素分析80

3.5.2　脉冲红外吸收法测定氧81

3.5.1　惰性气氛加热热导法测定氢81

3.5.3　氮的测定82

3.5.4　燃烧－红外吸收法（积分法）测定碳83

参考文献83

第4章　铌和钽88

4.1　概述88

4.1.1　铌和钽的物理、化学性质88

4.1.2　铌、钽及其化合物的分析化学特点89

4.1.3　铌、钽分析研究的对象和要求91

4.1.4　试样的分解方法91

4.2.1 引言92

4.2.2　5－Br-PADAP分光光度法测定原矿中的微量钽和铌92

4.2　矿物原料分析92

4.2.3　选矿过程中间物料中钽、铌的分析93

4.2.4　钽铌矿物中钽、铌分量的测定94

4.2.5　硫氰酸盐分光光度法测定矿物中的钨94

4.2.6　钽铌矿物中磷的测定95

4.2.7　ICP-AES法测定钽铌矿物中的钽、铌及某些杂质元素95

4.2.8　流动注射－氢化物发生原子吸收光谱法测定钽铌矿石中的砷、锑96

4.2.9　X射线荧光光谱法测定铌钽矿物中的铌、钽、钛、锆、铪、铀、钍97

4.2.10　X射线荧光光谱法分析钽铌精矿中的杂质元素97

4.2.11　矿石中钽、铌、锆、铪等元素的ICP-MS测定98

4.2.12　钽铌湿法冶炼过程的样品分析99

4.3　化合物与金属分析101

4.3.1 引言101

4.3.2　铌中钽的测定105

4.3.3　钽中铌的测定107

4.3.4　分光光度法测定铌、钽中的铁量109

4.3.5　萃取分离硅钼蓝分光光度法测定铌中的硅109

4.3.6　离子交换分离硅钼蓝分光光度法测定钽中的硅110

4.3.7　分光光度法测定钽、铌中的钨和钼111

4.3.8　金属钽中微量磷的测定112

4.3.9　铌中磷的测定113

4.3.10　萃取光度法测定铌中的微量钛113

4.3.11 阳离子交换分离－原子吸收光谱法测定钽、铌中的钾和钠114

4.3.12　萃取分离－原子吸收光谱法测定钽中的钾、钠114

4.3.13　阴离子交换分离－原子吸收光谱法测钽中的铁、镍、铬、铜和锰量115

4.3.14　分离基体ICP-AES测定高纯钽及其氧化物中的杂质元素116

4.3.15 ICP-AES测定高纯氧化钽中的13种杂质元素116

4.3.16　离子交换分离ICP-AES测定钽中的银、铋、镉、镓和铟116

4.3.17 高分辨率ICP-AES测定铌中的杂质元素117

4.3.18 阴离子交换ICP-AES测定钽中的铝、钙、铬、铜、铁、镁、锰、钼、铌、镍、钛、钨118

4.3.19 ICP-AES法测定高纯氧化铌中的杂质元素119

4.3.20　吸附分离ICP-AES测定钽铌及其化合物中的痕量元素119

4.3.21　直流电弧载体分馏光谱法测定铌中的杂质元素121

4.3.22　光电直读光谱法分析高纯钽及氧化钽中的杂质元素121

4.3.23　离子交换分离ICP-AES测定高纯氧化铌中的杂质元素122

4.3.24 ICP-AES测定LiNbO3晶体中的杂质元素123

4.3.25　ICP-AES测定LiTaO3晶体中的杂质元素124

4.3.26　ICP-MS测定高纯钽铌及其化合物中的痕量杂质元素124

4.3.27　ICP-MS测定铌酸锂中的微量杂质元素125

4.3.28　在线阳离子交换ICP-MS测定高纯钽中的超微量元素125

4.3.29　在线阴离子交换ICP-MS测定高纯钽中的超痕量杂质元素127

4.3.30　氟钽酸钾的分析128

4.4　合金分析130

4.4.1　纸色谱分离重量法测定铌铁中的铌、钽量130

4.4.2　硅钼蓝分光光度法测定铌铁中的硅131

4.4.3　分光光度法测定铌钽钨（NTW）合金中的钛131

4.4.4　微波消解ICP-AES法测定铌铁中的钽、钛、硅、铝和磷132

4.4.5　X射线荧光光谱法测定铌铜合金中的铌和铜（二元比例外标法）132

4.4.6　X射线荧光光谱法测定铌钽钨合金中的钛、锆、钨和钽量133

4.4.8　X射线荧光光谱分析铌铪合金中的钨、钽、铪、钛、锆134

4.4.7　X射线荧光光谱法测定铌钛合金中的铌和钛134

4.4.9　分离主体ICP-AES法测定锆铀铌合金中的杂质元素135

4.4.10　ICP-AES法测定铌钽钨合金中的锆135

4.4.11　发射光谱法测定铌镍合金中的杂质元素135

4.5　气体元素分析136

4.5.1　脉冲加热熔融－红外法测量钽铌中的氧量139

4.5.2　脉冲加热熔融－热导检测法测定钽铌中的氢量140

4.5.3　脉冲加热熔融－热导检测法测定钽铌中的氮量140

4.5.4　蒸馏分离－奈斯勒试剂分光光度法测定钽中的氮量141

4.5.6　高频感应加热－红外线吸收法测定钽铌中的碳142

4.5.5 蒸馏分离－滴定法测定铌中的氮量142

4.5.7　高频感应加热－红外线吸收法测定碳化钽中的碳和硫143

4.5.8　高频感应加热－红外线吸收法测定氟钽酸钾中的碳和硫144

4.5.9　脉冲加热－气相色谱法测定氟钽酸钾中的氧144

参考文献145

第5章　钼和钨148

5.1　概述148

5.1.1　钼和钨的物理、化学性质148

5.1.2　钼、钨及其化合物的分析化学特点149

5.2.1　钼矿石及原料分析151

5.2　矿物原料分析151

5.2.2　钨矿石及原料分析159

5.3　化合物与金属分析168

5.3.1　钼、钨及其化合物样品的分解169

5.3.2　钼及其化合物分析170

5.3.3　钨及其化合物分析174

5.4　合金分析180

5.4.1　合金试样的分解180

5.4.2　钼合金分析181

5.4.3　钨合金分析185

5.5.1　碳的分析191

5.5　气体元素分析191

5.5.2　硫的分析194

5.5.3　氧、氮、氢的分析196

参考文献199

第6章　铼204

6.1　概述204

6.1.1　铼的物理、化学性质204

6.1.2　铼及其化合物的物理、化学性质205

6.1.3　铼及其化合物的分析化学特点205

6.1.4　铼的分析对象及要求206

6.2.1　铼的分离富集方法207

6.2　矿物原料分析207

6.2.2　含铼物料的分解方法208

6.2.3　铼的测定方法208

6.3　化合物与金属分析211

6.3.1　ICP-AES法测定高纯铼酸铵中的钙、镉、锰、铁、镁、铝、铜、钴、钼、铅、锡和镍211

6.3.2　化学光谱法测定纯铼中的杂质元素211

6.4　合金及其他金属中铼的分析212

6.4.1 ICP-AES法对DD2单晶合金中铼、铪的测定212

6.4.3　钴、镍、铬、铁、钼、钨、铼特种轴尖合金中铼的测定213

6.4.2　合金中铼的紫外光度法测定213

6.4.4　X荧光比例法测定钨铼合金中的铼和钨214

6.4.5　铂钨铼合金中铼的分析方法214

6.4.6　钨铼－10合金中铁、硅、镁、铝、铜杂质的ICP-AES测定215

6.4.7　ICP-AES测定三氧化钨中的硼、铼、钼215

6.4.8　催化剂中铼的测定215

6.4.9　Re-MDP（HEDP）中铼的氧化态测定216

参考文献216

7.1.1　镓的物理、化学性质219

7.1　概述219

第7章　镓219

7.1.2　镓及其化合物的物理、化学性质220

7.1.3　镓及其化合物的分析化学特点220

7.2　矿物原料分析221

7.2.1　镓矿石分解方法221

7.2.2　镓的分离富集方法221

7.2.3　镓的测定方法222

7.3　化合物与金属分析228

7.3.1　引言228

7.3.3　ICP-MS法测定高纯镓中的痕量元素229

7.3.2　ICP-AES法测定高纯镓中的痕量杂质229

7.4　合金及其他金属中镓的测定230

7.4.1　示波极谱法测定金属铝中的微量镓230

7.4.2　ICP-AES法测定铝中的镓、铁等8种元素230

7.4.3　ICP-AES法测定Au-Ga合金中的镓及杂质元素231

参考文献232

第8章　铟235

8.1　概述235

8.1.1　铟的物理、化学性质235

8.1.2　铟及其化合物的物理、化学性质235

8.2.1　铟矿石分解方法236

8.2.2　铟的分离富集方法236

8.1.3　铟及其化合物的分析化学特点236

8.2　矿物原料分析236

8.2.3　铟的测定方法237

8.3　化合物与金属分析242

8.3.1 引言242

8.3.2　ICP-AES法测定三乙基铟中的杂质元素243

8.3.3　铟基体分离及杂质元素的ICP-MS测定243

8.4.1 引言244

8.4　合金及其他金属中铟的分析244

8.3.5　火焰原子吸收光谱法直接测定精铟中的铊244

8.3.4　发射光谱法测定精铟中的杂质元素244

8.4.2　核级银－铟－镉合金中银、铟、镉的连续滴定法245

8.4.3　铟锡合金中铟的测定245

8.4.4 3,4－二羟基偶氮苯－4′-磺酸钠（DAS）分光光度法测定铝粉中的微量铟245

8.4.5　胡椒基荧光酮光度法测定锡箔中的微量铟246

8.4.6　石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中的铟246

参考文献247

9.1　概述250

9.1.1　铊的物理、化学性质250

第9章　铊250

9.1.2　铊及其化合物的物理、化学性质251

9.1.3　铊及其化合物的分析化学特点251

9.1.4　铊分析研究的对象及要求252

9.2　矿物原料分析254

9.2.1　铊的分离富集方法254

9.2.2　含铊物料的分解方法254

9.2.3　铊的测定方法254

9.4.1　金属镉中微量铊和锑的连续测定257

9.4　合金及其他金属中铊的分析257

9.3.1　原子发射光谱法测定金属铊中的银、铜、镉、铟、铝、铁和铅等杂质元素257

9.3.2　EDTA滴定法测定铊中的铊量257

9.3　化合物与金属分析257

9.4.2　催化-XRFA测定高纯碳酸锶中的痕量铊258

9.4.3 阳极溶出伏安法测定高纯氧化铟中的痕量铊258

9.4.4　释放螯合滴定法测定铊259

9.4.5　示波极谱法测定高温合金中的铊259

9.4.6　石墨炉原子吸收法测定高温合金中的超痕量元素铊260

参考文献260

10.1.1　锗的物理、化学性质265

10.1　概述265

第10章　锗265

10.1.2　锗及其化合物的物理、化学性质266

10.1.3　锗及其化合物的分析化学特点266

10.1.4　锗分析研究的对象及要求267

10.2　矿物原料分析268

10.2.1　锗的分离富集方法268

10.2.2　含锗物料的分解方法268

10.2.3　锗的测定方法269

10.3.2　化学光谱法测定高纯二氧化锗中的铁、镁、铅、镍、铝、钙、铜、铟和锌量272

10.3　化合物与金属分析272

10.3.1　辉光质谱法测定金属锗中的23种痕量杂质元素272

10.4　合金及其他金属中锗的分析273

10.4.1　ICP-AES法同时测定铝镁锗硅合金中的铝、镁、锗、硅273

10.4.2　微波溶样N2O-AAS法测定金锗和金锗锑合金中的锗273

10.4.3　难熔金属镍基钎焊料中锗的测定274

10.4.4　等离子体发射光谱法测定单晶硅中的微量锗274

10.4.5　ICP-AES法测定掺质钒酸钙晶体中的锗275

参考文献275

11.1.1　硒及其化合物的物理、化学性质279

第11章　硒279

11.1　概述279

11.1.2　硒及其化合物的分析化学特点280

11.1.3　硒的测定方法280

11.2　矿物原料分析282

11.2.1　硒矿石及原料的分解方法282

11.2.2　硒的分离富集方法282

11.2.3　硒的测定方法283

11.3.1　引言285

11.3　化合物、金属与合金分析285

11.3.2　粗硒、硒合金及二氧化硒中硒的测定286

11.3.3　亚硒酸钠中硒的测定286

11.3.4　原子吸收光谱法测定硒中的碲、铅、铋、锑、铜、铁、镍和镁286

11.3.5　硒碲合金中碲的测定286

11.3.6　粗硒、硒、硒合金及二氧化硒中氯的测定286

11.4　其他金属中硒的分析287

11.4.2　邻苯二胺分光光度法直接测定电解金属锰中的微量硒287

11.4.1 引言287

11.3.8　硒砷合金中砷的测定287

11.3.7　浊度法测定二氧化硒中的硫287

11.4.3　氢化物发生－原子吸收光谱法测定微量硒288

11.4.4　平台石墨炉原子吸收光谱法测定微量硒288

11.4.5　氢化物发生－原子荧光法（HG-AFS）288

11.4.6　极谱法测定硒289

11.4.7　ICP-AES法测定硒289

11.4.8　氢化物发生电感耦合等离子体质谱法（HG-ICP-MS法）测定纯镍中的硒290

参考文献290

12.1.2　碲及其化合物的物理、化学性质294

12.1.1　碲的物理、化学性质294

12.1　概述294

第12章　碲294

12.1.3　碲及其化合物的分析化学特点295

12.2　矿物原料分析296

12.2.1　含碲物料的分解方法296

12.2.2　碲的分离富集方法296

12.2.3　碲的测定方法296

12.3　化合物与金属分析301

12.3.1　引言301

12.3.4　示波极谱法测定工业碲中的微量铅302

12.3.3　ICP-AES法测定碲锭中的13种杂质元素302

12.3.2　发射光谱法测定精碲中的杂质元素302

12.4　合金及其他金属中碲的分析303

12.4.1　引言303

12.4.2　5′-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定硒粉中的微量碲304

12.4.3　火焰原子吸收光谱法测定精锑中的碲304

12.4.4　石墨炉原子吸收光谱法测定高温钴基合金中的硒、碲、铋304

12.4.5　氢化物原子荧光光谱法测定高纯铅中的微量碲305

12.4.6　示波极谱法测定高纯阴极铜中的痕量碲306

参考文献306